AB液質(zhì)聯(lián)用儀4500的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，涵蓋開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備、樣品分析、數(shù)據(jù)處理及關(guān)機(jī)維護(hù)等全流程。該流程嚴(yán)格遵循儀器說(shuō)明書(shū)和實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范，適用于常規(guī)定量定性實(shí)驗(yàn)。

　　一、AB液質(zhì)聯(lián)用儀4500開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備工作

　　1.硬件檢查與連接確認(rèn)

　　電源系統(tǒng)驗(yàn)證

　　確保實(shí)驗(yàn)室穩(wěn)壓電源輸出穩(wěn)定在220V±10%，接地電阻＜4Ω；

　　檢查UPS不間斷電源電量指示是否正常（建議負(fù)載容量＞儀器功率的1.5倍）。

　　流體管路完整性檢測(cè)

　　確認(rèn)流動(dòng)相瓶均有足夠?yàn)V過(guò)的溶劑，并排除氣泡；

　　手動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)泵頭活塞觀察液體流動(dòng)性，確認(rèn)無(wú)堵塞現(xiàn)象。

　　質(zhì)譜接口狀態(tài)核查

　　清潔離子源區(qū)域金屬部件表面的殘留物，特別是毛細(xì)管入口端；

　　安裝新的ESI探針或APCI放電針（根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇）。

　　2.軟件系統(tǒng)初始化設(shè)置

　　啟動(dòng)計(jì)算機(jī)后自動(dòng)進(jìn)入AnalystR工作站軟件；

　　創(chuàng)建新項(xiàng)目文件時(shí)需設(shè)定：

　　實(shí)驗(yàn)類(lèi)型（定量/定性）、小分子模式；

　　質(zhì)量范圍設(shè)定為m/z 50-1500 Da；

　　動(dòng)態(tài)排除列表添加常見(jiàn)污染物分子量。

　　二、AB液質(zhì)聯(lián)用儀4500正式實(shí)驗(yàn)操作流程

　　1.樣本前處理規(guī)范

　　生物樣品采用蛋白沉淀法時(shí)：

　　甲醇含內(nèi)標(biāo)物的提取劑與血漿體積比嚴(yán)格控制在4:1；

　　渦旋混合后離心條件設(shè)定為13000rpm×10min，取上清液過(guò)膜。

　　固體樣品萃取回收率驗(yàn)證：

　　平行制備三份加標(biāo)試樣，計(jì)算平均提取效率應(yīng)＞70%。

　　2.序列批量運(yùn)行管理

　　在Sequence Editor中按以下順序編排任務(wù)：

　　空白溶劑空白→標(biāo)準(zhǔn)曲線系列→質(zhì)量控制樣（高中低濃度）→未知樣品；

　　插入間隔清洗程序（每10個(gè)樣品注入強(qiáng)溶劑沖洗系統(tǒng)）。

　　實(shí)時(shí)監(jiān)控功能啟用：

　　XIC色譜圖疊加顯示異常峰形及時(shí)干預(yù)；

　　總離子流強(qiáng)度突然下降超30%觸發(fā)自動(dòng)暫停。